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內(nèi)容提要：【dsc曲線分析】

DSC與DTA,？

要講DSC，就不得不先聊聊DTA(Differential Thermal Analysis,，差熱分析法),。DSC和DTA都可定性研究試樣的熱變化，但DTA對熱效應(yīng)測量的靈敏度和精確度都不理想,。為了克服DTA的缺點,， DSC應(yīng)運而生。

DSC的基本原理

差示掃描量熱（Differential scanning calorimetry,，簡稱DSC）是在程序控溫過程中,，通過檢測器定量測出試樣吸收或放出的熱量，研究試樣的熱變化（熔化,，分解,，交聯(lián)等）。

根據(jù)測量方法的不同,，DSC可分為熱流型DSC和功率補償型DSC,。

圖一：熱流型DSC的儀器構(gòu)造簡圖

熱流型DSC，通常也被認為是定量的DTA,，它的儀器構(gòu)造如圖一,。試樣和參比都在一個加熱板上加熱，通過熱流檢測器（一種熱阻）可以測出參比和試樣之間的熱流差,，從而準確定量,，這也是DSC較之DTA的高級之處。

圖二：功率補償型DSC儀器構(gòu)造簡圖

功率補償型DSC的儀器構(gòu)造如圖二,，其要求試樣與參比的溫度不論試樣吸熱或放熱都要相同,。為此，在試樣和參比下面除設(shè)有測溫元件外,，還設(shè)有加熱器,，借助加熱器隨時保持試樣和參比物之間溫差為零,，同時記錄加熱器的熱輸出，即可測得熱流差,。

DSC曲線

測量最終得到的是以樣品吸熱或放熱的速率（dH/dt或Φ）為縱坐標,，以溫度（T）或時間（t）為橫坐標的DSC曲線。

下面以一個簡單的例子介紹DSC曲線（圖三）：

圖三：出現(xiàn)熱容變化與放熱峰的DSC曲線

圖三中①這里出現(xiàn)的基線臺階所代表的是試樣在加熱過程中出現(xiàn)了熱容變換（一般是玻璃化轉(zhuǎn)變過程）,，而熱容改變量的計算公式為：

△Φ=△C?β

其中,，△Φ是指變化前后的熱流量Φ的變化量，△C是指熱容變化,，β是指常數(shù),，可通過實驗測得。

②處虛線指的是基線,?；€及峰面積的確定見下文詳解。這里的基線同樣是以臺階的形式出現(xiàn),，可以認為出現(xiàn)了熱容的變化,。

③處的峰是指放熱峰（不同儀器測得的DSC曲線放熱方向可能不同，需注意）,。由扣除基線之后所得到的峰面積A可得到熱變化焓△H：

△H =K?A

其中K是量熱參數(shù),，可以通過實驗測定。

基線和峰面積的確定

DSC峰面積的確定首先涉及到基線的確定,，而不同峰形的基線的確定方法往往不同,，此過程往往需要考慮熱變化過程中的熱容變化?？梢杂靡粡埵疽鈭D來說明常用的峰面積和基線的確定方法：

圖四：一些常見的確定基線與峰面積的方法

需要注意的是，一些復(fù)雜的峰基線確定方法并不是絕對的,，文獻上并沒有對基線的確定有明確規(guī)定,，這也是DSC在定性分析上的爭議所在。而令人高興的是,， DSC測試軟件都可以很簡單地確定基線和峰面積（感覺前面好像說了一堆廢話哦~~~）,。

DSC的主要應(yīng)用

DSC在食品、塑料,、蛋白質(zhì),、液晶、含能材料等領(lǐng)域有著非常廣泛的應(yīng)用,，表一簡要地列出了利用DSC可檢測的主要現(xiàn)象,。下面通過一些文獻向大家介紹幾例：

DSC在離子液體研究中的應(yīng)用

圖五：化合物1、4,、5,、10,、12的DSC曲線

離子液體材料是目前的一大研究熱點，而離子液體的液態(tài)區(qū)間是其重要的熱學(xué)數(shù)據(jù),。通過DSC可以十分方便地確定離子液體的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度以及熔點等數(shù)據(jù),。該圖作者設(shè)計出了一類新型的離子液體材料，通過DSC曲線,，很好地確認了化合物1,、4、5,、10,、12（為化合物代號，見參考文獻）的玻璃態(tài)轉(zhuǎn)化溫度或熔點（文獻：Chem.-Eur. J. 2008, 14, 11167-11173.）,。

DSC在液晶材料領(lǐng)域的應(yīng)用

圖六：某液晶樣品的DSC曲線和偏光顯微鏡圖片

通過DSC可以十分方便地確定液晶材料的液晶溫度區(qū)間,，這對于液晶材料的應(yīng)用具有十分重要的意義。該作者利用DSC,，冷卻樣品之后再加熱,，發(fā)現(xiàn)所研究對象在玻璃態(tài)轉(zhuǎn)化之后進入液晶區(qū)間，直到60℃后完全轉(zhuǎn)化為各向同性的液體（文獻：Chem. Commun. 2009, 5269-5271.）,。

DSC表征納米材料性質(zhì)

2013年Nanoscale上一篇文獻（Nanoscale, 5(4), 1529-1536.）報道,，合成納米鉆石的前驅(qū)體中不僅含有自由的水分子，而且其孔道中還包含有納米水團,，這兩種水在DSC中會出現(xiàn)不同的熔化峰,。研究表明這兩種水的熔點差異（△T）可以用于判斷前驅(qū)體的分散性，作者表明這是其他的常規(guī)表征手段所無法做到的,。

圖七：不同前驅(qū)體材料的DSC曲線

聯(lián)用技術(shù)

目前,，不同熱分析技術(shù)的聯(lián)用十分成熟，同步熱分析儀（STA）便是TG與DSC或DTA的聯(lián)用,。而功能更加強大的是熱分析技術(shù)與氣體分析技術(shù)的聯(lián)用系統(tǒng),，比如同步熱分析儀－氣相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)，氣體分析技術(shù)的引入,，為詳細地研究材料熱分解等現(xiàn)象創(chuàng)造了條件,。

圖八：某種型號的同步熱分析儀－氣相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)

DSC實驗小技巧

升溫速率：快速升溫，峰形變大,，但特征溫度會向高溫移動,，相鄰峰的分離能力下降；慢速分離有利于相鄰峰的分離,。

樣品量：樣品量少,，熱量傳遞迅速均勻，數(shù)據(jù)更加“真實”，但是峰形較??；樣品量多，傳熱延遲,，信號移動,，而峰強度增加。

坩堝加蓋減少熱輻射和熱對流對信號的影響,，同時防止氣流造成樣品流失,，但是會影響減少反應(yīng)氣氛與樣品接觸，產(chǎn)生的氣體無法被帶走,，造成體系壓力增加,，因此在一些樣品的測量中后選擇在坩堝蓋上進行扎孔。