1. 大學(xué)實(shí)驗(yàn)碳酸鈉的制備

1.概述

碳酸鈉又名蘇打，工業(yè)上叫純堿。用途廣泛,。工業(yè)上的聯(lián)合制堿法是將二氧化碳和氨氣通入氯化鈉溶液中,，先生成碳酸氫鈉，再在高溫下灼燒,，轉(zhuǎn)化為碳酸鈉(干態(tài)NaHCO3，在270℃的分解)，反應(yīng)式如下：

NH3+CO2+H2O+NaCl—→NaHCO3↓+NH4Cl

2NaHCO3 Na2CO3+CO2+H2O

在上述第一個(gè)反應(yīng)中,，實(shí)質(zhì)上是碳酸氫銨與氯化鈉在水溶液中的復(fù)分解反應(yīng)，因此可直接用碳酸氫銨與氯化鈉作用制取碳酸氫鈉：

NH4HCO3+NaCl—→NaHCO3↓+NH4Cl

2.實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

(1)學(xué)習(xí)利用鹽類溶解度的差異,，通過(guò)復(fù)分解反應(yīng)制取化合物的方法,。

(2)鞏固天平稱量、滴定等操作,。

3.實(shí)驗(yàn)步驟

(1)化鹽與精制

往150mL燒杯中加50mL24%的粗食鹽水溶液,。用2mol·L-1NaOH和等體積的1mol·　　　　L-1Na2CO3溶液組成的混合溶液調(diào)至pH為11左右，然后加熱至沸,，吸濾,，分離沉淀。濾液用6mol·L-1HCl溶液調(diào)節(jié)pH≈7,。

[1]“鎂試劑”為對(duì)硝基偶氮間苯二酚,，在酸性溶液中為黃色;在堿性溶液中呈紅色或紫色，但被Mg(OH)2沉淀吸附后為天藍(lán)色,，故可依此檢驗(yàn)Mg2+存在與否,。

(2)制取NaHCO3

將盛有濾液的燒杯放在水浴上加熱，控制溶液溫度在30～35℃,。在不斷攪拌的情況下,，分多次把21g研細(xì)的碳酸氫銨加入濾液中。然后,，繼續(xù)保溫,，攪拌30min，使反應(yīng)充分進(jìn)行,。靜置,，抽濾，得到NaHCO3晶體,。用少量水洗滌兩次(除去粘附的銨鹽),，再抽干,，稱量。母液回收,。

(3)制取Na2CO3

將抽干的NaHCO3放在蒸發(fā)皿中,，在煤氣燈上灼燒2h，即得Na2CO3,。冷卻后,，稱量。

4.純度1檢驗(yàn)

在分析天平上準(zhǔn)確稱取兩份0.25g產(chǎn)品,，分別加入兩個(gè)250mL錐形瓶中,，將每份產(chǎn)品用100mL去離子水溶液，然后加入2滴酚酞指示劑,，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紅色變到近無(wú)色,、記下所用鹽酸的體積。該滴定中的滴定反應(yīng)是：

所以產(chǎn)品Na2CO3質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω(a2CO3)%按下式計(jì)算：

式中：c(HCl)和V(HCl)分別為鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和消耗的體積,，單位分別為mol·L-1和L;M(Na2CO3)為Na2CO3的摩爾質(zhì)量,，單位為g·mol-1;G為稱取的產(chǎn)品質(zhì)量，單位為g,。

2. 碳酸鈉的制備實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理

反應(yīng)溫度控制在30-35℃,，是因?yàn)楦哂?5℃NH4HCO3會(huì)分解，低于30℃則反應(yīng)速率降低,，為控制此溫度范圍,，通常采取的加熱方法為水浴加熱

3. 碳酸鈉實(shí)驗(yàn)室制取

要先通氨氣再通二氧化碳，因?yàn)榘睔鈽O易溶于水,。 然后在加入食鹽 NaCl,，得到NaHCO3沉淀，因?yàn)槠?溶解度教小,。然后煅燒得到純堿,。還有副產(chǎn)品氯化銨 要降溫

4. 大學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)碳酸鈉的制備實(shí)驗(yàn)報(bào)告

硫酸銅與碳酸鈉反應(yīng)方程式:

2CuSO4+2Na2CO3+H2O==Cu2(OH)2CO3↓+2Na2SO4+CO2↑ 現(xiàn)象：生成綠色堿式碳酸銅沉淀,并伴隨有氣泡出現(xiàn)

碳酸銅遇水立即雙水解為堿式碳酸銅、氫氧化銅的混合物,，水溶液中不存在碳酸銅,。要注意碳酸鈉與銅鹽反應(yīng)生成的是堿式碳酸銅以及氫氧化銅的化混合物，如果硫酸銅在下面,，那么氫氧化銅與堿式碳酸銅一起沉淀了,。而如果碳酸鈉在下面，則氫氧化銅繼續(xù)與碳酸根反應(yīng),，生成堿式碳酸銅了,。

因而應(yīng)將硫酸銅倒入碳酸鈉。

5. 大學(xué)碳酸鈉的制備實(shí)驗(yàn)報(bào)告

一,、配制： 　　0.02mol/LHCl溶液：量取1.8毫升鹽酸,，緩慢注入1000ml水。 　　0.1mol/LHCl溶液：量取9毫升鹽酸,，緩慢注入1000ml水,。 　　0.2mol/LHCl溶液：量取18毫升鹽酸，緩慢注入1000ml水,。 　　0.5mol/LHCl溶液：量取45毫升鹽酸,，緩慢注入1000ml水。 　　1.0mol/LHCl溶液：量取90毫升鹽酸,，緩慢注入1000ml水,。 　　二、標(biāo)定： 　　1,、反應(yīng)原理： Na2CO3-+2HCl→2NaCl+CO2++H2O 　　為縮小批示劑的變色范圍,，用溴甲酚綠－甲基紅混合指示劑，使顏色變化更加明顯,，該混合指示劑的堿色為暗綠,，它的變色點(diǎn)PH值為5.1，其酸色為暗紅色很好判斷,。 　　2,、儀器：滴定管50ml；三角燒瓶250ml,；135ml,；瓷坩堝；稱量瓶,。 　　3,、標(biāo)定過(guò)程： 　　基準(zhǔn)物處理：取預(yù)先在瑪瑙研缽中研細(xì)之無(wú)水碳酸鈉適量，置入潔凈的瓷坩堝中,，在沙浴上加熱,，注意使運(yùn)動(dòng)坩堝中的無(wú)水碳酸鈉面低于沙浴面，坩堝用瓷蓋半掩之,，沙浴中插一支360℃溫度計(jì),，溫度計(jì)的水銀球與坩堝底平，開(kāi)始加熱,，保持270-300℃1小時(shí),，加熱期間緩緩加以攪拌，防止無(wú)水碳酸鈉結(jié)塊,，加熱完畢后,，稍冷，將碳酸鈉移入干燥好的稱量瓶中，于干燥器中冷卻后稱量,。 　　稱取上述處理后的無(wú)水碳酸鈉（標(biāo)定0.02mol/L稱取0.02- 0.03克,；0.1mol/L稱取0.1-0.12克；0.2mol/L稱取0.2－0.4,；0.5mol/L稱取0.5-0.6克,；1mol/L稱取 1.0-1.2克稱準(zhǔn)至0.0002克）置于250ml錐形瓶中，加入新煮沸冷卻后的蒸餾水（0.02mol/L加20ml,；0.1mol/L加 20ml,；0.2mol/L加50；0.5mol/L加50ml,；1mol/L加100ml水）定溶,，加10滴溴甲酚綠－甲基紅混合指示劑，用待標(biāo)定溶液滴定至溶液成暗紅色,，煮沸2分鐘,，冷卻后繼續(xù)滴定至溶液呈暗紅色。同時(shí)做空白 　　4,、計(jì)算： 　　C（HCl）——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液量濃度 mol/L 　　m——無(wú)水碳酸鈉的質(zhì)量（克） 　　V1——滴定消耗HCl ml數(shù) 　　V2——滴定消耗HCl ml數(shù) 　　0.05299－－與1.000鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜臒o(wú)水碳酸鈉的質(zhì)量,。 　　5、注意事項(xiàng)： 　　1,、在良好保存條件下溶液有效期二個(gè)月,。 　　2、如發(fā)現(xiàn)溶液產(chǎn)生沉淀或者有霉菌應(yīng)進(jìn)行復(fù)查,。 　　或者 　　實(shí)驗(yàn)：鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定 　　一,、實(shí)驗(yàn)?zāi)康? 　　1、熟練滴定操作和滴定終點(diǎn)的判斷,； 　　2. 掌握鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定方法,； 　　3. 掌握定量轉(zhuǎn)移操作的基本要點(diǎn)； 　　二,、實(shí)驗(yàn)原理 　　市售鹽酸中HCl含量不穩(wěn)定,，且常含有雜質(zhì)，應(yīng)采用間接法配制,，再用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定,，確定其濃度。 　　標(biāo)定鹽酸溶液的常用基準(zhǔn)物質(zhì)是硼砂或污水碳酸鈉,?？紤]到下個(gè)實(shí)驗(yàn)要用本實(shí)驗(yàn)制備的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定混合堿（Na2CO3/NaOH、Na2CO3/ NaHCO3）,，因此本實(shí)驗(yàn)選用無(wú)水碳酸鈉作為基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定鹽酸,，以保證標(biāo)定和測(cè)量條件一致,，減少實(shí)驗(yàn)誤差。 　　無(wú)水碳酸鈉容易提純,，價(jià)格便宜,，但具有吸濕性。因此Na2CO3固體需先在烘箱中于180℃高溫下烘2~3h,，然后置于干燥器中冷卻后備用,。Na2CO3與HCl的反應(yīng)如下： 　　Na2CO3+2HCl= 2NaCl+H2O+CO2↑ 　　計(jì)量點(diǎn)時(shí)溶液的pH值約為4，可選用甲基橙作指示劑,。滴定終點(diǎn)，溶液由黃色變?yōu)槌壬?。根?jù)Na2CO3的質(zhì)量和所消耗的HCl的體積,，即可計(jì)算出準(zhǔn)確濃度。 　　三,、實(shí)驗(yàn)儀器與試劑 　　儀器：酸式滴定管,，電子天平，常規(guī)分析用玻璃儀器,。 　　試劑：濃鹽酸,，基準(zhǔn)碳酸鈉；甲基橙,。 　　四,、實(shí)驗(yàn)步驟 　　1、0.1mol.L-1 HCl溶液濃度的配制 　　量取9ml濃鹽酸,，注入1000ml水中,，搖勻。 　　2,、0.1mol.L-1 HCl溶液濃度的標(biāo)定 　　在電子天平上準(zhǔn)確稱取三份灼燒至恒重的工作基準(zhǔn)試劑無(wú)水Na2CO30.15~0.2克于250ml錐形瓶中,加50mL水溶解后, 加2~3甲基橙指示劑, 然后用待標(biāo)定的0.1mol.L-1 HCl滴定至溶液由黃色變?yōu)槌壬礊榻K點(diǎn),記下消耗HCl溶液的體積,。平行滴定3次。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn),。 　　五,、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng) 　　1、配制0.1mol.L-1 HCl溶液時(shí),，因?yàn)闈恹}酸易揮發(fā),，應(yīng)在通風(fēng)櫥里操作； 　　2,、注意滴定終點(diǎn)的判定 　　六,、實(shí)驗(yàn)記錄與數(shù)據(jù)處理 　　七、思考題 　　1,、配制鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)能否用直接配制法,？為什么？ 　　2、為什么無(wú)水碳酸鈉要灼燒至恒重,？ 　　3,、除用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定鹽酸外，還可用什么方法標(biāo)定鹽酸,？